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一、實(shi)驗(yan)前準備
樣品與電極(ji)準備
工作電極（研究對(dui)象）：根(gen)據測試需求處理樣品(pin)（如金屬樣品(pin)打磨、拋光(guang)、清洗，確保表面狀態一(yi)致(zhi)；電極面積需精確測量并(bing)記錄）。
輔助電(dian)極(ji)（對(dui)電(dian)極(ji)）：通(tong)常為鉑(bo)片、鉑(bo)絲或石(shi)墨(mo)電(dian)極(ji)，需提前清(qing)洗去除表(biao)面雜(za)質。
參比電極(ji)（如飽和(he)甘汞電極(ji) SCE、銀 - 氯化銀電(dian)極 Ag/AgCl）：檢(jian)查(cha)電(dian)解液是否充足，液面是否高于測(ce)試液面，確(que)保鹽橋(qiao)通(tong)暢(chang)。
電解池與溶液準備(bei)
清(qing)洗(xi)電解池，避免殘留雜質干擾實驗。
配(pei)置測試(shi)所需電解液（如腐蝕測試(shi)用 3.5% NaCl 溶液），按(an)需除氧（通氮(dan)氣 10-20 分(fen)鐘）。
儀器與設備檢查
連接恒(heng)電位儀(yi)電源，開機預熱（通常 10-15 分鐘，保(bao)證儀(yi)器穩定(ding)）。
檢查電(dian)纜(lan)線是否完好，確(que)認(ren)工作電(dian)極（WE）、輔助電極（CE）、參比電極（RE）接口對(dui)應(ying)。
二、電極連接與體(ti)系(xi)搭建
將三電(dian)極(ji)(ji)(ji)固定在電(dian)解池(chi)支(zhi)架上，確(que)保電(dian)極(ji)(ji)(ji)浸入(ru)電(dian)解液（參(can)比電(dian)極(ji)(ji)(ji)鹽橋(qiao)尖端靠近工作電(dian)極(ji)(ji)(ji)，減少歐姆降）。
按儀(yi)器說明書連接電纜：
工作電(dian)極電(dian)纜連(lian)接至樣品（WE 接口）；
輔助電(dian)極電(dian)纜連接(jie)至鉑片 / 石(shi)墨（CE 接(jie)口）；
參比(bi)電極電纜連接(jie)至參比(bi)電極（RE 接口）。
若需攪拌(ban)或控(kong)溫，開啟磁力攪拌(ban)器（轉(zhuan)速穩定后(hou)開始測試）或恒溫裝(zhuang)置（如(ru)恒溫水浴）。
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